牙膏是一種復雜的多相體系，包含研磨劑、濕潤劑、粘合劑、發泡劑和其他添加劑。了解牙膏在不同溫度條件下的微觀結構變化，對于改進產品配方和性能具有重要意義。本實驗使用惠然國產電鏡F4000和由文天精策生產研發的SEM原位冷熱臺設備，觀察牙膏樣品在不同溫度條件下的微觀結構變化，測試設備的適配性和穩定性。

一、樣品制備

將牙膏均勻涂抹在導電膠上，并確保樣品表面光滑無氣泡。樣品必須在低溫測試前充分干燥以避免冷凍過程中產生冰晶。

二、       所需設備  

（1）掃描電子顯微鏡：惠然FE-SEM F4000

（2）SEM原位冷熱臺：SEM原位冷熱臺是一款在掃描電子顯微鏡內，提供樣品原位變溫測試的產品（無需改造電鏡內部結構）。通過定制外接法蘭裝置，操作溫控軟件實現對冷熱臺上樣品的溫控。SEM原位冷熱臺適用于各種樣品的變溫微觀結構研究。支持與現有各種掃描電子顯微鏡（蔡司、國儀量子、惠然等）適配。

三、       實驗方法：

（SEM原位冷熱臺適配電鏡現場照片）

1. 樣品安裝與初始觀察  

  - 樣品固定：將處理后的牙膏樣品固定在冷熱臺樣品臺上，確保樣品與導電膠接觸良好以避免樣品漂移。

  - 室溫初始觀察：在室溫（約25°C）下進行初步SEM觀察，獲取樣品表面的基線圖像。記錄牙膏在常溫下的微觀結構，如顆粒分布、表面紋理等。

2. 低溫測試步驟  

  - 低溫降溫過程：逐步將樣品溫度從室溫降至-130°C，按照每10°C為一個梯度逐步冷卻。每達到一個新的溫度梯度，均使用SEM進行成像，記錄溫度對樣品微觀結構的影響。

  - 定點低溫觀察：在-130°C下，重點觀察牙膏中濕潤劑和研磨劑的相變現象，檢查是否有微裂紋、收縮或其他低溫誘導的結構變化。

  - 升溫恢復觀察：在-130°C下維持一段時間后，逐步將溫度回升至室溫，觀察牙膏樣品在升溫過程中結構是否恢復或產生新的變化。

3. SEM成像  

  - 低溫成像條件：使用低加速電壓（3-5 kV），以減小電子束對低溫樣品的潛在損傷。

  - 成像模式：主要使用二次電子成像模式，以獲取表面微觀結構的高分辨率圖像，并記錄溫度變化對樣品結構的影響。

四、結果與分析

通過本次測試，獲得以下結果：

1. 低溫效應：

  - 微觀結構變化：隨著溫度降低至-130°C，牙膏中的濕潤劑可能表現出相變或凝固現象，導致樣品表面出現細微的收縮紋理或裂紋。這些變化可能是由于水分凍結引起的體積變化或非晶態成分在低溫下的重新排列。

  - 裂紋形成：部分樣品在極低溫度下（-120°C至-130°C）觀察到細小裂紋，可能由于不同成分的熱膨脹系數差異導致的應力集中。

2. 升溫后的結構恢復：

  - 部分恢復現象：當溫度逐步升回至室溫時，觀察到某些裂紋消失或減小，表明牙膏樣品在溫度回升過程中存在一定程度的結構恢復。然而，一些區域的表面紋理變化是不可逆的，可能與溫度循環引起的結構損傷有關。

  - 相變與結晶：濕潤劑在溫度恢復過程中可能重新回到非晶態，但未恢復至原始形態，表明低溫處理對牙膏成分的影響具有持久性。

3. 設備適配性測試：

  - SEM成像穩定性：在整個溫度范圍內（室溫至-130°C），F4000電鏡的成像質量保持良好，未出現明顯的圖像漂移或分辨率下降，表明原位冷熱臺與F4000電鏡適配性較好。

  - 溫度控制精度：冷熱臺在極低溫度下的溫控精度為±0.1°C，能夠精確控制樣品溫度，確保每個測試階段的結果具有可重復性。

（測試現場）

通過本次實驗，驗證了國產電鏡F4000與SEM原位冷熱臺的適配性，尤其是在定點低溫（-130°C）下的性能表現。實驗結果表明，牙膏樣品在室溫至-130°C范圍內的微觀結構表現出顯著的溫度依賴性，低溫可能導致樣品內部濕潤劑成分的相變、裂紋形成及其他結構變化。升溫過程中部分結構可恢復，但部分變化為不可逆，為牙膏配方改進及耐溫性能研究提供了重要參考數據。同時，本實驗也驗證了國產電鏡F4000搭配SEM原位冷熱臺在定點低溫下的成像穩定性及冷熱臺的溫控精度，為后續研究提供了可靠的技術平臺。